МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ПИСЬМО
9 апреля 2001 г.
N 2510/3616-01-32
О ВВЕДЕНИИ В ДЕЙСТВИЕ РЕКОМЕНДАЦИЙ Р
42-609-2001
В целях унификации процедур оценки износа
эндопротезов тазобедренных суставов Министерством здравоохранения Российской
Федерации утверждены и введены в действие с 01.05.2001 г. рекомендации
Р 42-609-2001
Рекомендации по оценке степени износа протезов
тазобедренных суставов на
основе их имитаторов.
В рекомендациях рассмотрены общие
требования к устройствам, имитирующим протезы тазобедренных суставов, к
процедуре и условиям испытаний указанных протезов. Документ устанавливает
требования к эталонным и контрольным образцам, к процедуре подготовки образцов
к испытаниям, а также к приборному оснащению и условиям окружающей среды
испытаний.
Документ предназначен для специалистов
испытательных лабораторий ортопедотравматологических клиник, в которых проводят
оценку имплантируемых протезов и биологического материала, а также центров по
сертификации медицинских изделий.
Рекомендации разработаны на основе
стандарта ИСО 9325-89 "Частичные и полные протезы тазобедренного сустава.
Рекомендации по имитаторам тазобедренного сустава", подготовленного
техническим комитетом 150 Международной организации по стандартизации (ИСО)
"Имплантаты для хирургии".
Вводимые в действие настоящим письмом
рекомендации Р 42-609-2001 предназначены для всех
лечебных и научно-исследовательских учреждений ортопедотравматологического
профиля независимо от ведомственной принадлежности и формы собственности.
Указанные рекомендации закреплены за
головной организацией по стандартизации Минздрава России - ВНИИИМТ, почтовый
адрес: 129301, Москва, ул. Касаткина, 3, ВНИИИМТ, отдел главного метролога.
Тел. 283-97-04.
А.И.ВЯЛКОВ
УТВЕРЖДЕНЫ
Министерством здравоохранения
Российской Федерации
5 апреля 2001 г.
Дата введения - 01.05.2001 г.
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОЦЕНКЕ СТЕПЕНИ ИЗНОСА ПРОТЕЗОВ ТАЗОБЕДРЕННЫХ
СУСТАВОВ НА ОСНОВЕ ИХ ИМИТАТОРОВ
Р 42-609-2001
Информационные
данные
1. Разработаны
Всероссийским научно-исследовательским и испытательным институтом медицинской
техники (ВНИИИМТ).
Разработчики:
А.И.Жабин; Н.С.Гаврюшенко, д.т.н.;
В.И.Захарова; Л.Н.Образцова; А.А.Курзин, к.т.н.
2. Внесены Департаментом государственного
контроля качества, эффективности, безопасности лекарственных средств и
медицинской техники Минздрава России.
3. Утверждены Министерством
здравоохранения Российской Федерации 5 апреля 2001 г.
4. Введены впервые.
Введение
Настоящие рекомендации разработаны на
основе международного документа, выпущенного техническим комитетом 150 ИСО
"Имплантаты для хирургии", ИСО 9325-89 "Имплантаты для хирургии.
Частичные и полные протезы тазобедренных суставов. Рекомендации по имитаторам,
используемым для оценки протезов".
Документ является первым в серии
рекомендаций, рассматривающих вопросы, связанные с оценкой износа эндопротезов
в условиях испытательных лабораторий. Впоследствии запланирован выпуск
рекомендаций по общим требованиям к испытаниям на износ, условиям таких
испытаний и методам измерений.
В настоящих рекомендациях даны
руководящие указания, касающиеся технических средств, используемых для оценки
износа, долговечности и трения протезов тазобедренных суставов в условиях,
приближенных к условиям эксплуатации.
Испытания протезов тазобедренных суставов
выполняют в течение продолжительного времени с использованием жидкой смазки в
условиях строго регулируемой циклической нагрузки соответствующей величины и
сочетания направленных составляющих при точно регулируемой температуре. Для
проведения таких испытаний требуется специальное устройство, которое
изготавливают в испытательной лаборатории. Это устройство может отличаться от
устройств, изготовленных в других лабораториях. Конструкция конкретного
устройства может быть совершенно уникальной в зависимости от заложенных
инженерных решений.
1. Область
распространения
Настоящие рекомендации рассматривают
требования к устройствам, испытательным образцам, условиям и процедуре
испытаний по оценке протезов тазобедренного сустава. Испытания проводят на
устройствах, имитирующих движение тазобедренного сустава (имитаторах).
2. Подготовка
испытательных образцов
2.1. Общие
положения
2.1.1. Подготовка
образцов
Для получения сравнимых свойств
материалов и характеристик поверхности подготовку испытательных образцов
выполняют аналогично подготовке компонентов протезов к клиническому применению.
2.1.2. Взвешивание
образцов
Взвешивание образцов проводят на весах с
точностью 1 мкг. Перед взвешиванием образцы очищают и высушивают в помещении по
возможности свободном о пыли (см. 2.2.4 и 2.3.5). На одном образце выполняют не
менее двух (предпочтительно десять) взвешиваний; за тем вычисляют среднюю
массу.
Примечание. Используя данный метод
оценки, не всегда можно точно определить изменение массы компонентов
тазобедренных протезов большого веса и низкой изнашиваемости.
2.1.3. Эталонные и
контрольные образцы
При оценке износостойкости
экспериментальных сопрягаемых материалов или компонентов эталонные полимерные
образцы следует изготавливать из одного прутка или одного листового материала.
Эталонные образцы из металлических, керамических или композиционных материалов
должны быть из одной партии.
Контрольные образцы, предназначенные для
определения поглощения воды полимерными материалами, или контрольные образцы,
нагружаемые статически для определения степени ползучести полимера, для каждого
испытания необходимо изготавливать из одного и того же прутка или листового
материала, ориентированного в том же направлении, что и испытательный образец.
Если это невозможно, образцы делают из одной партии пресс-порошка
или берут из одной партии отливок. При составлении программы испытаний следует
определить достаточное количество контрольных и эталонных образцов. Если это
невозможно, следует подтвердить, что качества эталонных образцов неоднородного
происхождения не отклоняются от нормы.
В качестве эталонных
рекомендуются следующие материалы:
а) полиэтилен с ультра
высоким молекулярным весом (ИСО 5834-2),
б) нержавеющая сталь состава D (ИСО
5832-1),
в) сплав кобальт-хром-молибден (ИСО
5832-4),
г) титановый сплав (ИСО 5832-3).
2.2. Испытательные
и контрольные образцы
из полимерных материалов
2.2.1. Общие
сведения
Информация о каждом образце должна
включать следующие данные:
а) марку и номер партии материала;
б) способ изготовления образца
(экструзия, литье, механическая обработка);
в) сведения о процессе изготовления
(температура, время, давление);
г) сведения о других видах обработки
(последующая вулканизация, отжиг, стерилизация).
При повторном изготовлении образцов их
следует выполнять из материалов одинаковой ориентации, из одного и того же
прутка, листа или полимерного материала, одной партии пресс-порошка
или отливок (см. ИСО 5834, ч. 1 и 2 и ИСО 5839).
Полимерные компоненты следует хранить в
сухом прохладном темном защищенном от воздействия ионизирующего излучения
месте.
2.2.2.
Характеристики образца
До начала испытаний определяют (или берут
в сопроводительной документации) и записывают следующие характеристики образца:
а) твердость трущейся поверхности (см.
ИСО 2039-2);
б) плотность материала (см. ИСО Р 1183);
в) характеристика окончательной обработки
трущейся поверхности (например, шероховатость поверхности см. ИСО Р 468);
г) форма трущейся поверхности (например,
правильная круглая форма, см. ИСО 4291);
д) тип (конструкция) компонента (см. ИСО
7206-1).
Кроме того, желательно определить и
другие характеристики образца, такие как распределение молекулярной массы
материала и степень кристалличности (если это возможно).
Примечание. Для измерений на образце
следует выбрать такое место, которое не повлияет на результаты испытаний.
Для измерений по пункту г) используют
профилометрию, микроскопию, фотомикроскопию и метод оттиска. Этот метод следует
применять с осторожностью, так как после него на поверхности образца может
остаться пленка нанесенного агента, что может привести к искажению результатов
последующих испытаний. Так как любое химическое воздействие может также
повлиять на результаты испытаний, следует отбирать такие реагенты, для которых
допускается контакт с поверхностью образца.
Запрещается улучшать или изменять чистоту
обработанной поверхности образца с помощью абразива, поскольку его частицы
могут вдавиться в полимер и изменить свойства поверхности (см. ИСО 7206-2).
2.2.3. Стерилизация
Образец стерилизуют до начала испытаний,
поскольку стерилизация может изменить его характеристики.
Для стерилизации образца используют те же
методы и условия, которые применяют в клинической практике (например,
гамма-облучение, обработка оксидом этилена, автоклавирование). Все образцы,
подвергнутые исследованию методом оттиска, стерилизуют одновременно в одном
стерилизационном оборудовании.
2.2.4. Очистка
До и во время испытания образец тщательно и
аккуратно очищают от остаточных веществ и других примесей, которые могут
повлиять на результаты испытаний. Процедура очистки должна быть аналогична
используемой в клинической практике. Образец не следует подвергать повторной
механической обработке, поскольку это может повлиять на его свойства.
Пример процедуры очистки дан в Приложении
А.
2.3. Испытательные
и контрольные образцы из керамических,
металлических или композиционных материалов.
2.3.1. Общие
сведения
Информация о каждом образце должна
включать следующие данные:
а) состав, марку и номер партии
материала;
б) способ изготовления образца (ковка,
литье, спекание);
в) сведения о процессе изготовления
(температура, давление);
г) сведения о других видах обработки
(отжиг, механическая обработка);
Компоненты, содержащие полимерные
материалы, следует хранить в сухом прохладном темном защищенном от воздействия
ионизирующего излучения месте.
2.3.2.
Характеристики образца
До начала испытания определяют и
записывают характеристики образца в соответствии с приведенным перечнем:
а) твердость трущейся поверхности (см.
ИСО Р 1024, ИСО 6506, ИСО 6507-1);
б) структура материала;
в) характеристика чистовой обработки
трущейся поверхности (например, шероховатость поверхности, см. ИСО Р 468).
г) форма трущейся поверхности (например,
сферичность, см. ИСО 4291).
д) тип (конструкция) компонента (см. ИСО
7206-1).
В отношении керамических материалов
следует обращаться к МС ИСО 6474.
Примечание. Для измерений на образце
следует выбрать такое место, которое не повлияет на результаты испытаний.
2.3.3. Чистовая
обработка поверхности
Чистовая обработка поверхности образца
должна быть аналогична чистовой обработке поверхности компонента, применяемого
в клинической практике (см. ИСО 7206-2).
2.3.4. Стерилизация
Применяют требования п. 2.2.3.
2.3.5. Очистка
До проведения испытаний образец тщательно
и аккуратно очищают от инородных частиц и других загрязняющих примесей, которые
могут повлиять на определяемые свойства. После очистки на образцах не должно
оставаться инородных частиц, масла, смазки и остатков химических веществ. Где
уместно, можно выполнить пассивирование.
3. Устройства для
оценки износа (имитаторы)
3.1. Испытательные
камеры
Камера, в которой укрепляют протез,
должна быть полностью изготовлена из коррозионностойкого материала, такого как
полиметилметакрилат (см. ИСО 5833-1), титан или титановый сплав (см. ИСО 5832-2
и 5832-3); для проведения очистки камера должна легко сниматься с образца.
Конструкция камеры должна обеспечивать погружение опорных поверхностей образцов
в смазку.
В устройстве, предназначенном для
одновременного испытания нескольких образцов, камеры должны быть отделены одна
от другой для предотвращения взаимного загрязнения образцов остаточными
веществами. В каждой камере необходимо обеспечить максимально возможную
идентичность условий испытаний.
3.2. Закрепление
образца
Способ закрепления в испытательной камере
не должен нарушать чистоту поверхности и геометрию образца и оказывать влияния
на метод определения износа. Примером подходящего способа крепления может быть
зажимное устройство, повторяющее форму внешних поверхностей образца и
обеспечивающее его закрепление между двумя частями зажима. Затем зажим с образцом
жестко укрепляют в испытательной камере, принимая меры предосторожности во
избежание деформации образца.
При испытаниях необходимо следить за
сохранением относительной ориентации бедренных и ацетабулярных элементов, для
чего в крепежной системе должны быть предусмотрены средства обеспечения этого
условия. Способ крепления должен обеспечивать точность повторной установки
образца в зажимном устройстве после его очистки и осмотра или осмотр образца
без удаления из зажимного устройства.
3.3. Условия движения
и нагрузки
Для обеспечения удаления продуктов износа
из ацетабулярной чашки образец устанавливают так, чтобы его ориентация
соответствовала анатомической конфигурации тазобедренного сустава (см. ИСО
7206-4). При несоблюдении анатомической конфигурации может иметь место
неправильный механизм износа.
Движения ацетабулярного и бедренного
образца относительно друг друга должны воспроизводить движения, возникающие при
нормальной походке. Диапазон частоты составляет 0,5-1 Гц. В идеале бедренный
испытательный образец должен самоцентрироваться в ацетабулярном испытательном
образце. Нагрузку следует прикладывать к образцу таким образом, чтобы она
действовала через центр вращения головки бедренного компонента.
Цикл нагрузки должен соответствовать физиологическому и воспроизводиться в процессе испытаний. В
конкретном цикле мгновенные значения нагрузки, приложенной в одной точке, не
должны отличаться больше, чем на +/- 3% от заданного значения в течение всей
продолжительности испытаний.
Максимальное пиковое значение приложенной
нагрузки (характеризующее максимальную нагрузку в начальном положении) должно
составлять как минимум 1500 Н.
3.4. Приборное
оснащение
Устройство для оценки износа протезов
должно быть снабжено счетчиком для регистрации количества приложенных циклов
нагрузки; желательно, чтобы оно включало тензометр или другой датчик для
постоянного считывания значения силы, проходящей через компоненты протеза во
время испытания.
Конструкция устройства должна
предусматривать снятие нагрузки с испытательного образца при выходе устройства
из строя или перебоях в подаче питания во избежание излишней ползучести или
пластической деформации образца, которые до обнаружения повреждения могут иметь
место при воздействии на образец статической нагрузки. Полезно предусмотреть
запасной источник питания или автоматическую систему повторного включения,
соединенную с действующим индикатором.
4. Условия
окружающей среды
4.1. Смазка
Во время испытания образцы смазывают
веществом, свойства которого аналогичны синовиальной жидкости. Основой такой
смазки, как правило, служит бычья сыворотка, которую во избежание ухудшения ее
свойств хранят в замороженном состоянии. Перед
использованием сыворотку оттаивают и стерилизуют путем фильтрации для удаления
посторонних частиц и бактериальных примесей. Ее можно приготовить в виде
буферного раствора с физиологическим значением рН и содержанием
бактериостатического агента, предотвращающего рост микробов (см. приложение В).
В течение всего периода в испытательной
камере поддерживают постоянный объем, чистоту и концентрацию смазки. Этого
достигают либо герметизацией испытательной камеры для сведения к минимуму
испарения и доступа загрязняющих веществ, либо добавлением свежей
дистиллированной воды взамен истраченной, либо постоянным добавлением свежей
смазки и удалением излишков. При этом в последней процедуре из испытательной
камеры удаляются изношенные частицы образца.
Смазку следует менять через определенные
интервалы, продолжительность которых зависит от ряда экспериментальных
переменных и стойкости смазки к уменьшению содержания белка в результате
микробиологического или другого воздействия.
4.2. Температура
Во время работы испытательного устройства
температуру смазки следует поддерживать на уровне (37 +/- 1) град. С.
4.3.
Продолжительность испытаний
Продолжительность испытаний
зависит от множества факторов, в первую
очередь, от
ползучести материала, скорости износа образца и точности метода
6
их определения.
Как правило, для
испытаний требуется не менее 5 x
10
нагрузочных циклов.
При определении продолжительности испытания следует
принимать во
внимание необходимость достижения требуемого статистического
уровня, для
чего следует выполнить
достаточное количество повторных
испытаний.
Примечание. Разработчики документа
ИСО ТО 9325
считают, что
6
продолжительность 3000
час при частоте
1 Гц (10,8
x 10 циклов)
приблизительно соответствует
4-летнему сроку службы протеза в организме
человека.
Приложение А
(справочное)
ПРОЦЕДУРА
ОЧИСТКИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ
А.1. Общие положения.
Для создания постоянных условий
определения свойств образца и для сведения к минимуму случайных воздействий на
него необходимо проведение тщательной очистки образца. Цель очистки - удаление
следов белка, частиц и других остаточных веществ после процедур определения
характеристик образца. Процедура очистки должна оказывать минимальное
воздействие на образец.
А.2. Процедура.
А.2.1. Образец тщательно вытирают с целью
удаления всех остатков.
Эффективность этой процедуры проверяют
визуально при трехкратном увеличении.
А.2.2. Образец промывают под струей
дистиллированной или денонсированной воды.
А.2.3. Образец погружают в раствор,
который расщепляет белок, не оказывая вредного воздействия на материал образца;
затем с образца удаляют все белковые примеси.
А.2.4. Образец промывают под струей
дистиллированной или деионизированной воды.
А.2.5. В ультразвуковой ванне проводят
очистку образца, соблюдая следующую последовательность:
а) вибрация в дистиллированной или
деионизированной воде в течение 5 мин.;
б) промывка в дистиллированной или в
деионизированной воде;
в) вибрация в водном очищающем растворе,
не оказывающем вредного воздействия на образец, в течение 10 мин.;
г) промывка в дистиллированной или
деионизированной воде;
д) вибрация в дистиллированной или
деионизированной воде в течение 10 мин.;
е) промывка в дистиллированной или
деионизированной воде;
ж) вибрация в дистиллированной или
деионизированной воде в течение 3 мин.
А.2.6. Образец промывают под струей
дистиллированной или деионизированной воды.
А.2.7. Поверхность образца высушивают
сухим отфильтрованным воздухом.
А.2.8. До взвешивания образец хранят не
более 30 мин. в сухом сосуде при комнатной температуре.
Примечание. Дистиллированная или
деионизированная вода должна быть свежеприготовленной и чистой.
Приложение Б
(справочное)
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СМАЗКИ
Б.1. Материал и аппаратура.
Б.1.1. Хлорид натрия.
Б.1.2. 1-феноксипропан-2-ол.
Б.1.3. Три(гидрокси)метиламин.
Б.1.4. Раствор соляной кислоты, состоящий
из концентрированной соляной кислоты (приблизительно 36%), разбавленной равным
количеством дистиллированной или деионизированной воды.
Б.1.5. Бычья сыворотка.
Б.1.6. Дистиллированная или
деионизированная вода.
Б.1.7. Устройство фильтрации через
мембрану.
Б.1.8. Мембранные фильтры с размером пор
0,8 мкм и 0,2 мкм
Б.2. Подготовка смазки.
Готовят раствор дистиллированной воды,
содержащий 4 г/л хлорида натрия. Раствор нагревают и добавляют к общему объему
1% жидкого 1-феноксипропана-2-ол. Раствору дают остыть
и добавляют кристаллы три(гидрокси)метиламина до
получения концентрации 150 ммоль/л. После растворения кристаллов величину рН
доводят до 7,6, добавляя раствор соляной кислоты. Две части буферного солевого
раствора смешивают с одной частью бычьей сыворотки. Смесь сначала фильтруют
через мембранный фильтр с размером пор 0,8 мкм, а затем - в испытательной
камере через мембранный фильтр размером пор 0,2 мкм.
Приложение В
(справочное)
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ИСО 468 Шероховатость поверхности. Параметры,
их значения и
общие правила для
определения требований
ИСО Р 1024 Сталь. Метод определения твердости по
Роквеллу
(шкалы П
и Т)
ИСО 1183 Пластмассы. Методы определения плотности и
относительной плотности
непористых пластмасс
ИСО 2039-2 Пластмассы. Методы определения твердости
вдавливанием шарика. Часть
2. Твердость по Роквеллу
ГОСТ 24622-81. Пластмассы.
Определение твердости.
Твердость по Роквеллу.
ИСО 4291 Методы определения отклонения от
круглости.
Измерение изменений
радиусов
ИСО 5832 Имплантаты для хирургии. Металлические
материалы.
Часть 1. Деформируемая
нержавеющая сталь. Часть 2.
Нелегированный титан.
Часть 3. Сплавы деформируемые
на основе титана, алюминия
и ванадия. Часть 4.
Литейный кобальтовый сплав,
легированный хромом и
молибденом
ИСО 5333-1 Акрилцементы. Часть 1. Применение в
ортопедии
ИСО 5834 Полиэтилен высокомолекулярный. Часть
1.
Порошкообразный продукт.
Часть 2. В форме блоков.
ИСО 6474 Керамические материалы на основе окиси
алюминия
ИСО 6506 Материалы металлические. Метод
определения твердости
по Бринеллю
ГОСТ 9012-59 Металлы. Метод измерения твердости по
Бринеллю.
ИСО 6507-1 Металлические материалы. Испытание
твердости по
Викерсу. Часть 1. Шкалы от
Н 5 до Н 100
ИСО 7206 Частичные и полные протезы тазобедренного
сустава.
Часть 1. Классификация.
Обозначение размеров и
требования. Часть 2.
Металлические и пластмассовые
несущие поверхности. Часть
4. Определение срока
службы основных бедренных
компонентов с помощью
скручивания.
ИСО Р 9326 Частичные и полные протезы
тазобедренного сустава.
Руководство по
лабораторной оценке изменения формы
трущихся поверхностей