Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

9 августа 2006 года

 

Дата введения:

1 сентября 2006 года

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОФОРМА,

1,2-ДИХЛОРЭТАНА, ТЕТРАХЛОРМЕТАНА, ХЛОРБЕНЗОЛА В БИОСРЕДАХ

(КРОВЬ) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2112-06

 

1. Область применения

 

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92 "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации алифатических и ароматических хлорированных углеводородов в крови в диапазоне концентраций:

- хлороформ от 0,002 до 0,420 мкг/куб. см с погрешностью 34,8% при доверительной вероятности 0,95;

- тетрахлорметан от 0,0001 до 0,0030 мкг/куб. см с погрешностью 19,05% при доверительной вероятности 0,95;

- 1,2-дихлорэтан от 0,025 до 1,300 мкг/куб. см с погрешностью 16,0% при доверительной вероятности 0,95;

- хлорбензол от 0,011 до 0,200 мкг/куб. см с погрешностью 15,4% при доверительной вероятности 0,95.

 

Хлороформ (трихлорметан)

    CHCl3                                        Молекулярная масса 119,38.

Хлороформ - бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом. Температура кипения 61,15 град. С, температура плавления (-63,5 град. С). Хлороформ растворим в органических растворителях и малорастворим в воде, наркотик [1].

Тетрахлорметан

    CCl4                                         Молекулярная масса 153,82.

Тетрахлорметан - бесцветная жидкость. Температура кипения 76,75 град. С, температура плавления (-22,87 град. С). Тетрахлорметан растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Тетрахлорметан - сильнейший наркотик [1].

1,2-Дихлорэтан

    C2H4Cl2                                       Молекулярная масса 98,97.

1,2-Дихлорэтан - бесцветная жидкость. Температура кипения 83,5 град. С, температура плавления (-35,3 град. С). Растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. 1,2-Дихлорэтан является токсичным соединением [1].

Хлорбензол

    C6H5Cl                                       Молекулярная масса 112,56.

Хлорбензол - бесцветная жидкость. Температура кипения 132 град. С, температура плавления (-45,6 град. С). Хлорбензол хорошо растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Хлорбензол - наркотик, действующий на систему крови подобно бензолу, но значительно слабее [1].

 

2. Сущность метода

 

Методика основана на предварительном концентрировании алифатических хлорированных соединений (хлороформ, тетрахлорметан, 1,2-дихлорэтан) и ароматических (хлорбензол) при рН 8-10 из биологического материала (кровь) экстракцией диэтиловым эфиром и последующем газохроматографическом анализе экстрактов.

Выполнение измерений массовой концентрации алифатических хлорированных углеводородов проводят методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Определению не мешают ацетон, ароматические углеводороды, алифатические спирты, трихлорэтилен при содержании каждого из указанных веществ не более 0,5 мкг/куб. см.

Длительность анализа, включая экстракцию пробы, - 30 мин.

 

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы. Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

 

3.1. Средства измерений

 

Хроматограф газовый с детектором электронного захвата

Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические                   ГОСТ 24104-01

Разновесы Г2-210                                          ГОСТ 7328-01

Секундомер "Агат"                                         ТУ 25-1894.003-90

Микрошприцы МШ-10                                         ТУ 2.833.106-00

Линейка измерительная                                     ГОСТ 427-75

Лупа измерительная                                        ГОСТ 25706-83

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 куб. см      ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные со шлифом 10 куб. см                      ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные 5, 10 куб. см                              ГОСТ 29227-91

Хлороформ фарм. Массовая доля основного вещества, %,      ГСО 7288-96

не менее 99,7

Тетрахлорметан. Массовая доля основного вещества, %,      ГСО 7211-95

не менее 99,9

1,2-Дихлорэтан, хч. Массовая доля основного вещества,     ГСО 7332-96

%, не менее 99,6

Хлорбензол, хч. Массовая доля основного вещества, %,

не менее 99,6                                             ГСО 7142-95.

 

3.2. Вспомогательные устройства

 

Хроматографическая колонка стальная длиной

3 м и внутренним диаметром 3 мм

Бидистиллятор стеклянный БС                                ТУ 25-11.1592-81

Редуктор кислородный                                       ТУ 26-05-236-73

Центрифуга СМ-4, 3000 об./мин.

Бюксы стеклянные                                           ГОСТ 25336-82

Воронка делительная                                        ГОСТ 23932-90.

 

3.3. Материалы

 

Азот газообразный                                  ГОСТ 9293-74.

 

3.4. Реактивы

 

Apiezon L на хроматоне N-супер фракции

0,16-0,20 мм - неподвижная фаза для

заполнения хроматографической колонки

Диэтиловый эфир медицинский                        ОСТ 84-2006-88

Щавелевая кислота, хч                              ГОСТ 22180-76

Натрия гидроксид, чда                              ГОСТ 4328-77

Серная кислота, осч                                ГОСТ 14262-78

Калия дихромат, чда                                ГОСТ 4220-75

Натрия хлорид, хч                                  ГОСТ 4233-77

Ацетон, осч                                        ТУ 2633-039-44493179-00.

 

3.5. Растворы

 

Раствор калия дихромата, 3%-й

Раствор гидроксида натрия, 10%-й

Раствор щавелевой кислоты, 10%-й.

 

4. Требования к безопасности

 

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

4.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (утверждены МЗ СССР 20.12.1982) и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.1987).

4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.4. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

 

5. Требования к квалификации оператора

 

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

 

6. Условия измерений

 

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

- температура воздуха (20 +/- 5) град. С;

- атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.;

- влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

 

7. Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, подготовка хроматографической колонки, приготовление аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики.

 

7.1. Подготовка посуды

 

Используемую посуду замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3%-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на 100 куб. см концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просушить при температуре 120 град. С.

 

7.2. Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой, устанавливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 куб. см/мин. при температуре 200 град. С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

 

7.3. Приготовление аттестованных смесей

 

Для построения градуировочного графика собирают кровь, не содержащую определяемых соединений, и готовят серию рабочих аттестованных растворов.

Исходный аттестованный раствор 1 для градуировки. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят микрошприцем 7 куб. мм хлороформа, ГСО 7288-96, 10 куб. мм раствора тетрахлорметана концентрацией 48,93 мкг/куб. см. (Для приготовления раствора концентрацией 48,93 мкг/куб. см 3 куб. мм тетрахлорметана, ГСО 7211-95, вводят в мерную колбу объемом 100 куб. см, содержащую бидистиллированную воду, и заполняют колбу до метки водой.). Весовое содержание определяемых веществ в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): хлороформ - 10,416 мкг/куб. см, тетрахлорметан - 0,4893 мкг/куб. см. Срок хранения раствора - 12 ч.

Исходный аттестованный раствор 2 для градуировки. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят микрошприцем 5 куб. мм 1,2-дихлорэтана, ГСО 7288-96, и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) 6,29 мкг/куб. см. Срок хранения - 12 ч.

Исходный аттестованный раствор 3 для градуировки. В мерную колбу объемом 100 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 50 куб. см, вводят микрошприцем 1 куб. мм хлорбензола и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) 11,066 мкг/куб. см. Срок хранения - 3 ч.

Раствор щелочи. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 30 г гидроксида натрия, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 куб. см и заполняют колбу до метки водой.

 

7.4. Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы хлорорганических соединений (мкг) и строится по 5 сериям рабочих аттестованных растворов. Каждую серию, состоящую из 5 аттестованных растворов, готовят в мерных колбах объемом 50 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят по 2 куб. см крови и заполняют 30 куб. см бидистиллированной воды. Затем добавляют аттестованные растворы хлороформа, тетрахлорметана, 1,2-дихлорэтана и хлорбензола в соответствии с табл. 1 и доводят до метки.

 

Таблица 1

 

РАБОЧИЕ АТТЕСТОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ

ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

 

Номер смеси        

1  

2  

3  

4  

5  

6  

Хлороформ, объем исходного  
аттестованного раствора     
(10,416 мкг/куб. см), куб. см

0,01 

0,05 

0,10 

0,50 

1,00 

2,00 

Концентрация хлороформа,    
мкг/куб. см                 

0,002

0,0104

0,021

0,1  

0,215

0,42 

Тетрахлорметан, объем       
исходного аттестованного    
раствора                    
(0,4893 мкг/куб. см), куб. см

0,01 

0,05 

0,10 

0,15 

0,20 

0,25 

Концентрация тетрахлорметана,
мкг/куб. см                 

0,0001

0,0005

0,0010

0,0015

0,0020

0,0025

1,2-Дихлорэтан, объем       
исходного аттестованного    
раствора                    
(6,29 мкг/куб. см), куб. см 

0,2  

0,5  

1,0  

2,0  

5,0  

10,0  

Концентрация 1,2-дихлорэтана,
мкг/куб. см                 

0,025

0,063

0,126

0,25 

0,63 

1,26 

Хлорбензол, объем исходного 
аттестованного раствора     
(11,066 мкг/куб. см), куб. см

0,05 

0,10 

0,15 

0,20 

0,50 

1,00 

Концентрация хлорбензола,   
мкг/куб. см                 

0,011

0,022

0,033

0,044

0,110

0,220

 

Приготовленный аттестованный раствор помещают в делительную воронку объемом 250 куб. см, добавляют 30 г высаливателя - хлорида натрия, подщелачивают 30%-м раствором гидроксида натрия до достижения рН 8-10 и экстрагируют 10 куб. см диэтилового эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания эфирный экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7000 об./мин. в течение 10 мин. для денатурации белка. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 10 куб. мм экстракта каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях:

    температура термостата колонок - 90 град. С;

    температура испарителя - 170 град. С;

    температура детектора - 250 град. С;

    расход газа-носителя (азот) - 30 куб. см/мин.;

    скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч;

    время удерживания хлороформа - 3 мин. 05 с;

                      тетрахлорметана - 4 мин. 20 с;

                      1,2-дихлорэтана - 6 мин.;

                      хлорбензола - 15 мин.

На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемых компонентов и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

 

7.5. Отбор проб

 

Отбор проб венозной крови в объеме не менее 10 куб. см производится в тщательно вымытую стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 0,1 куб. см раствора гепарина. Анализ крови проводить сразу или хранить в морозильной камере не более 5 дней.

 

8. Выполнение измерений

 

Пробу крови в объеме 2 куб. см доводят до 50 куб. см бидистиллированной водой, помещают в делительную воронку объемом 250 куб. см, добавляют 30 г высаливателя - хлорида натрия, подщелачивают 30%-м раствором гидроксида натрия до достижения рН 8-10 и экстрагируют 10 куб. см диэтилового эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания эфирный экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7000 об./мин. в течение 10 мин. для денатурации белка. После отстаивания эфирный экстракт сливают в другую пробирку. Полученный центрифугат в объеме 10 куб. мм хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4.).

 

9. Вычисление результатов измерений

 

    На   хроматограмме   рассчитывают  площадь  пика  и  по  градуировочной

характеристике    определяют   концентрацию   алифатических   хлорированных

углеводородов  и  хлорбензола  в  крови.  За  результат измерения принимают

среднее арифметическое  значение  двух параллельных определений Х   , Х   ,

                                                                 max   min

расхождение   между   которыми   не   должно   превышать  значения  предела

повторяемости   r   (табл.  3).  Концентрации  хлорированных  углеводородов

                 n

рассчитывают по формуле:

 

                                 А х V

                                      экст.

                             Х = ----------,

                                  V  х V

                                   1    2

 

    где:

    А - количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

    V      - объем экстрагента, куб. см;

     экст.

    V  - объем экстрагируемой крови, куб. см;

     1

    V  - объем хроматографируемой пробы, куб. см.

     2

                                             _

    Результат измерений представляют в виде (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, где

 

                                                Х    + Х

_                                           _    max    min

Х - средний результат анализа, мкг/куб. см, Х = -----------,  при  условии:

                                                         2

 

                                    r     Х    + Х

                                     n     max    min

                     Х    - Х    <= --- х -----------,

                      max    min    100        2

 

    где:

    Х    - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

     max

    Х    - минимальный результат из 2-х параллельных измерений;

     min

    r  - значение предела повторяемости, %;

     n

    ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95, равная:

                                             _

                                    дельта х Х

                           ДЕЛЬТА = ----------,

                                     100

где дельта - относительное значение характеристики погрешности, %.

 

10. Внутренний контроль качества

 

Внутренний контроль качества (ВКК) измерений - повторяемость, внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), точность - осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве измерений и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2 и 3.

 

Таблица 2

 

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,

ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

 

┌────────────────┬─────────────────┬────────────────────┬─────────────────┐

  Наименование  │Показатель            Показатель        Показатель   

│ определяемого  │повторяемости    │ воспроизводимости  │точности (границы│

  компонента и  │(относительное      (относительное     относительной 

    диапазон    │среднеквадрати-  │среднеквадратическое│ погрешности при │

   измерений,   │ческое отклонение│     отклонение        вероятности  

     мкг/см     │повторяемости),  │ воспроизводимости) │   Р = 0,95),   

                │дельта , %           дельта   , %      +/- дельта, % 

                      r                    R                         

                                            _                        

                                            Хl                       

├────────────────┼─────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│Хлороформ,             8,4               10,5              34,8      

│от 0,002                                                             

│до 0,420 вкл.                                                        

├────────────────┼─────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│Тетрахлорметан, │      15,7               18,0              19,1      

│от 0,0001                                                            

│до 0,0030 вкл.                                                        

├────────────────┼─────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│1,2-Дихлорэтан, │       3,7               12,1              16,0      

│от 0,025                                                             

│до 1,300 вкл.                                                        

├────────────────┼─────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│Хлорбензол,            4,4               12,5              15,4      

│от 0,011                                                             

│до 0,200 вкл.                                                        

└────────────────┴─────────────────┴────────────────────┴─────────────────┘

 

Таблица 3

 

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

 

┌────────────────┬─────────────────────────┬──────────────────────────────┐

  Наименование    Предел повторяемости     Предел внутрилабораторной  

│ определяемого  │ (относительное значение │      воспроизводимости       

  компонента и  │допускаемого расхождения │   (относительное значение   

    диапазон    │между двумя результатами │допускаемого расхождения между

   измерений,         параллельных       │двумя результатами измерений, │

  мкг/куб. см      определений), r , %        полученными в одной     

                                  n         лаборатории, но в разных  

                                              условиях), R   , %      

                                                          _           

                                                          Хl          

├────────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────────────┤

│Хлороформ,                13,3                        29,0             

│от 0,002                                                              

│до 0,420 вкл.                                                         

├────────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────────────┤

│Тетрахлорметан, │          13,5                        22,3            

│от 0,0001                                                             

│до 0,0030 вкл.                                                        

├────────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────────────┤

│1,2-Дихлорэтан, │          10,2                        15,8            

│от 0,025                                                              

│до 1,300 вкл.                                                         

├────────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────────────┤

│Хлорбензол,               12,2                        16,9            

│от 0,011                                                              

│до 0,200 вкл.                                                         

└────────────────┴─────────────────────────┴──────────────────────────────┘

 

10.1. Контроль стабильности градуировочного графика

 

Контроль стабильности градуировочного графика проводят раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.

 

10.2. Контроль повторяемости

 

    Относительное    расхождение   между   результатами   двух   измерений,

выполненных  в  соответствии  с  методикой  одним  оператором при измерении

образцов  одной  и  той  же  рабочей  пробы с использованием одних и тех же

средств  измерений  и  реактивов  в течение возможно минимального интервала

времени, не должно превышать значения предела повторяемости r  (табл. 3).

                                                             n

    Повторяемость     результатов     параллельных    измерений    признают

удовлетворительной, если:

 

                                       Х    + Х

                                   n     max    min

                   Х    - Х    <= --- х -----------,

                    max    min    100        2

 

    где:

    r  - значение предела повторяемости, %;

     n

    Х    - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

     max

    Х    - минимальный результат из 2-х параллельных измерений.

     min

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

 

10.3. Контроль воспроизводимости

 

Внутренний контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

 

                                           _    _

                                     R     Х  + Х

                                      _     1    2

                         _    _       Хl

                          - Х | <= --- х -------,

                          1    2     100      2

 

    где:

    _

    Х  - средний  результат  анализа  рабочей  пробы  из  2-х  параллельных

     1

измерений, мкг/куб. см;

    _

    Х   -  средний  результат  анализа  рабочей  пробы  из 2-х параллельных

     2

измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;

    R   -  значение предела  внутрилабораторной воспроизводимости, % (табл.

     _

     Хl

3).

                                               _    _

    Расхождение  между  результатами измерений Х  и Х , полученных в разных

                                                1    2

условиях,  не  должно  превышать значений показателя  воспроизводимости R

                                                                         _

                                                                         Хl

при доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в табл. 3.

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

 

10.4. Контроль точности

 

    Контроль  точности  с использованием метода добавок состоит в сравнении

результата   контрольной  процедуры,  равного  разности  между  результатом

контрольного  измерения  содержания  хлорированных  соединений  (хлороформ,

тетрахлорметан,  1,2-дихлорэтан,  хлорбензол)  в пробе с известной добавкой

 _                                        _

(Х'),  в  рабочей  пробе  без   добавки  (Х)   и   величиной   добавки   С

                                                                          д

(добавка  должна составлять не менее 40% от содержания компонента в рабочей

пробе) с нормативом точности К.

    Результаты  контроля  признаются  удовлетворительными, если выполняется

условие:

 

                           _   _

                          |Х'  - Х - С | = К ,

                                     д     k

 

    где:

    _

    Х'  - средний результат контрольного измерения содержания определяемого

компонента  в  рабочей  пробе  с  известной  добавкой  из  2-х параллельных

измерений, мкг/куб. см;

    _

    Х  -  средний результат контрольного измерения содержания определяемого

компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений, мкг/куб. см;

    С  - величина добавки к пробе, мкг/куб. см.

     д

 

                               ______________________________

                              /дельта   _ 2     дельта  _   2

                К = 0,84 х   /(------ х Х)  + (------ х Х' ) .

                           \/    100             100

 

    Качество   контрольной   процедуры   признают   удовлетворительной  при

выполнении условия: К  <= К.

                     k

При превышении норматива контроля К эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Периодичность контроля исполнения процедуры ВКК регламентируют согласно руководству по качеству лаборатории.

 

Литература

 

1. Бандман А.Л., Войтенко Г.А., Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Углеводороды. Галогенпроизводные углеводородов: Справ. изд./Под ред. В.А.Филова и др. Л.: "Химия", 1990.

 

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Т.В.Нурисламова, Н.А.Попова).

 

 



Все нормативно-правовые акты по медицине // Здравоохранение, здоровье, заболевания, лечение, лекарства, доктора, больницы //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © Медицинский информационный ресурс www.hippocratic.ru, 2012 - 2024