"Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.2106-06" // Портал о здоровье, заболеваниях и лечении, о лекарствах, о докторах и больницах.

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

9 августа 2006 года

Дата введения:

1 сентября 2006 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА,

СВИНЦА, МАГНИЯ В ПРОБАХ КРОВИ МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2106-06

1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92 "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0,020 - 0,100 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 32,4% при доверительной вероятности 0,95, свинца в диапазоне концентраций 0,050 - 0,500 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 31,3% при доверительной вероятности 0,95, магния в диапазоне концентраций 5,00 - 50,00 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 25,1% при доверительной вероятности 0,95.

Свинец (Pb) Атомная масса 207,2.

Свинец - мягкий серый металл, Т - 327,4 град. С, Т - 1744

пл. кип.

град. С, плотность - 11,34 г/куб. см. В разбавленных кислотах практически

нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в

присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании

непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой,

теллуром. Относится к 1 классу опасности [1].

Марганец (Mn) Атомная масса 54,94.

Марганец - серебристо-белый металл, Т - 1245 град. С, Т - 2080

пл. кип.

град. С, плотность - 7,44 г/куб. см. Медленно реагирует с холодной водой.

Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности [1].

Магний (Mg) Атомная масса 24,32.

Магний - легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается

пленкой окиси, Т - 651 град. С, Т - 1107 град. С, плотность - 1,737

пл. кип.

г/куб. см, давление паров - 2,5 мм рт. ст. (651 град. С). Нижний предел

взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/куб. м,

Т - 520 град. С. При 70 град. С вступает в реакцию с водой, образует

воспл.

Mg(OH)2 и H2. Химически активен.

Хлорид магния - бесцветные кристаллы, Т - 708 град. С, Т - 1412

пл. кип.

град. С, плотность - 2,316 г/куб. см, растворимость в воде 54,6 / 100 г

(20 град. С).

Оксид магния - белый порошок, Т - 2640-2800 град. С, Т - 3600

пл. кип.

град. С, плотность - 3,6-3,9 г/куб. см. Легкая магнезия растворяется в

кислотах, с водой образует Mg(OH)2. Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде

практически нерастворима [1].

Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности.

2. Сущность метода

Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (крови) после соответствующей подготовки проб биоматериала. Определение марганца, свинца и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени.

Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца - 248,3 нм, свинца - 283,3 нм, магния - 285,2 нм.

Длительность выполнения анализа составляет 9 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков, подготовки проб к измерению и выполнения измерений.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

При проведении подготовки проб крови и измерении концентраций металлов в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных в п. 3.

3.1. Средства измерений

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-М,

2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110, либо

спектрофотометры другого типа с характеристиками

не хуже представленных

Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-01

Меры массы ГОСТ 7328-01

Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500, ГОСТ 1770-74

1000 куб. см

Пипетки емкостью 1, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91

Государственные стандартные образцы:

марганец ГСО 7266-96

свинец ГСО 7252-96

магний ГСО 7767-2000.

3.2. Вспомогательные устройства

Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 ТУ 2605-463-76

Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592-81

Сушильный шкаф ШСС-80 ОСТ 16.0.801.397-87

Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ4,2 ГОСТ 16317-87

Прибор для получения особо чистой воды

"Водолей", ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ

Муфельная печь ПМ-1,0-7

Компрессор для получения сжатого воздуха марки

"GAST" производства USA, с характеристиками

давления 100 psi, 7 bar или другой компрессор

с характеристиками не хуже представленного

Электроплитка с регулируемым диапазоном ГОСТ 14919-83

температуры типа ЭПТ 2-2,0/220

Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23 ГОСТ 1770-74

Воронки диаметром 2 и 5 см ГОСТ 1770-74

Тигли фарфоровые ГОСТ 9147-80.

3.3. Материалы

Баллон для ацетилена ГОСТ 949-73

Фильтры обеззоленные "белая лента" ТУ 6-09-1678-95

Таблетки "Део-Хлор" ТУ 9392-001-26433370-02

Моющее средство ТУ 2381-034-04643752-04.

3.4. Реактивы

Кислота азотная концентрированная, осч ГОСТ 4461-77

Ацетилен ГОСТ 5457-75

Аммоний серно-кислый, хч ГОСТ 3769-78

Перекись водорода ГОСТ 177-88

Гепарин, Б-1-ЛС N 95/127/59.

3.5. Растворы

Азотная кислота (HNO3), 1%-я

Очищенная бидистиллированная вода, (бидистиллят,

очищенный на приборе "Водолей")

Перекись водорода, 6%-я.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.

4.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (утверждены МЗ СССР 20.12.82) и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).

4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88.

4.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра".

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб крови к анализу на атомно-абсорбционном спектрометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра.

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

- температура воздуха 15-25 град. С;

- атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.;

- влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С.

6.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление стандартных растворов, построение градуировочного графика.

7.1. Подготовка посуды

Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических сред, с применением таблеток "Део-Хлор" согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.

7.2. Подготовка прибора к анализу

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом, сжатым воздухом, спектральными лампами для определения марганца, свинца и магния, образцами стандартных растворов определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого используют 1%-й раствор HNO3.

7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки

градуировочной характеристики

Для приготовления заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют 1%-й раствор азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде.

7.3.1. Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты: 8 куб. см концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды.

7.3.2. Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/куб. см. Смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца.

7.3.3. Приготовление рабочей аттестованной смеси определяемых металлов (марганца, магния или свинца) с концентрацией 5 мкг/куб. см. Смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу емкостью 100 куб. см вносят 5 куб. см раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив в течение 3 дней.

7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси согласно табл. 1, 2, 3 вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-м раствором HNO3.

Таблица 1

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА

Номер смеси для градуировки	1	2	3	4
Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см	0,2	0,5	1,0	2,0
Содержание свинца, мкг/куб. см	0,010	0,025	0,050	0,100

Таблица 2

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА

Номер смеси для градуировки	1	2	3	4
Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см	0,08	0,16	0,20	0,40
Содержание марганца, мкг/куб. см	0,004	0,008	0,010	0,020

Таблица 3

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ

Номер смеси для градуировки	1	2	3	4
Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см	10,0	20,0	40,0	50,0
Содержание магния, мкг/куб. см	0,50	1,00	2,00	2,50

7.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на аттестованных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации металла (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям растворов аттестованных смесей. Рабочую серию, состоящую из 4 растворов стандартных смесей, готовят непосредственно перед использованием путем разведения из рабочего раствора аттестованной смеси анализируемого металла.

Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя нулевой раствор. Для построения градуировочного графика на соответствующий элемент измеряют абсорбцию растворов аттестованной смеси в порядке возрастания концентраций определяемых компонентов. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его массовой концентрации в растворе аттестованной смеси.

Градуировочный диапазон для определения марганца и свинца в пробах крови (табл. 1, 2) указан для измерения разбавленных в 5 раз проб крови (п. 8). Градуировочная характеристика для определения магния в крови приведена для проб, разбавленных в 10 раз после общей пробоподготовки для указанных металлов (аликвоту раствора зольного остатка, растворенного в 5 куб. см 1%-го раствора HNO3, разводят еще в 10 раз) (табл. 3).

7.5. Отбор проб

Отбор проб крови, в зависимости от поставленной задачи, производят из пальца, вены, пупочной вены в химически чистые, обеззараженные пробирки с пришлифованными пробками объемом 1-5 куб. см. В пробы добавляют по одной капле антикоагулянта (гепарин). Пробы можно хранить в морозильной камере 1-5 дней.

8. Подготовка проб к анализу

Измерение концентрации металлов в крови производят после подготовки пробы к анализу. К отобранным пробам крови объемом 1 куб. см добавляют 1 куб. см 1%-го раствора HNO3 и помещают в тигель, высушивают в течение 1,5 ч при температуре 110 град. С в сушильном шкафу, затем в течение 2,5 ч при температуре 250 град. С. После чего к пробе добавляют на кончике шпателя сульфат аммония и при температуре 430-450 град. С пробу озоляют в течение 1,5 ч в муфельной печи. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0,3-0,5 куб. см концентрированной азотной кислоты и выпаривают до "влажных солей". К охлажденному зольному остатку приливают 5 куб. см 1%-го раствора HNO3 и оставляют на 30-40 мин., отфильтровывают и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. В полученном растворе на приборе определяют содержание марганца и свинца. Для определения магния аликвоту полученного раствора разводят в 10 раз 1%-й азотной кислотой и измеряют его содержание на приборе. Параллельно для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, для которых повторяется вся процедура подготовки пробы, т.е. начиная с момента озоления в муфельную печь ставят чистые тигли из той же серии посуды, которая используется для анализа, и выполняют все этапы озоления и добавления реактивов, что и в анализируемых пробах, с целью выявления фонового загрязнения пробы реактивами и посудой. Измерение холостых проб проводят вместе с реальными пробами. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10).

9. Выполнение измерений

Полученные после подготовки к анализу растворы проб крови и растворы холостых проб измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (марганца, свинца или магния).

9.1. Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15-20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в 1%-й раствор HNO3 и определяют нулевую линию.

9.2. Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют перекалибровку.

При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1%-м раствором HNO3. Коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ.

10. Вычисление результатов измерений

Расчет содержания металлов в крови проводят по формуле:

(С - С') х V

Х = ------------,

где:

С - концентрация, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см;

С' - значение концентрации холостой пробы, мкг/куб. см;

V - общий объем анализируемой минерализованной пробы, куб. см;

V' - объем пробы крови, взятой для анализа, куб. см;

Х - содержание исследуемого металла в крови, мкг/куб. см.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух

параллельных определений Х , Х , расхождение между которыми не должно

max min

превышать предела повторяемости r (табл. 5).

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его

использование, представляется в виде:

(Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, Р = 0,95,

где:

Х - средний результат анализа, мкг/куб. см:

Х + Х

_ max min

Х = -----------;

ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95:

дельта х Х

ДЕЛЬТА = ----------,

100

где дельта - относительное значение характеристики погрешности, %.

11. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с нормативами, не превышающими значений, приведенных в табл. 4 и 5.

Таблица 4

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,

ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

┌───────────────────┬──────────────────┬──────────────────┬───────────────┐

│ Наименование │Показатель повто- │Показатель воспро-│Показатель точ-│

│ определяемого │ряемости (относи- │изводимости (отно-│ности (границы │

│ компонента и │тельное среднеква-│сительное средне- │относительной │

│диапазон измерений │дратическое откло-│квадратическое от-│погрешности при│

│ (мкг/куб. см) │нение повторяемос-│клонение воспроиз-│вероятности │

│ │ти), сигма , % │водимости), │Р = 0,95), │

│ │ r │сигма , % │+/- дельта, % │

│ │ │ R │ │

├───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┼───────────────┤

│Магний, от 5,00 │ 8,15 │ 13,20 │ 25,1 │

│до 50,00 вкл. │ │ │ │

│Свинец, от 0,050 │ 8,14 │ 14,66 │ 31,3 │

│до 0,500 вкл. │ │ │ │

│Марганец, от 0,020 │ 10,26 │ 17,31 │ 32,4 │

│до 0,100 вкл. │ │ │ │

└───────────────────┴──────────────────┴──────────────────┴───────────────┘

Таблица 5

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

┌──────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────────────┐

│Наименование определяемого│Предел повторяемос-│Предел внутрилабораторной │

│ компонента и диапазон │ти (относительное │воспроизводимости (относи-│

│ измерений, мкг/куб. см │значение допускае- │тельное значение допускае-│

│ │мого расхождения │мого расхождения между │

│ │между двумя резуль-│двумя результатами измере-│

│ │татами параллельных│ний, полученными в одной │

│ │определений), r , %│лаборатории, но в разных │

│ │ n │условиях), R , % │

│ │ │ _ │

│ │ │ Xl │

├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤

│Магний, от 5,00 до 50,00 │ 22,56 │ 36,57 │

│вкл. │ │ │

│Свинец, от 0,050 до 0,500 │ 22,56 │ 40,72 │

│вкл. │ │ │

│Марганец, от 0,020 до │ 28,52 │ 47,76 │

│до 0,100 │ │ │

└──────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────────────┘

11.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металла в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.

11.2. Контроль повторяемости

Относительное расхождение между результатами двух определений,

выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с

использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение

возможно минимального интервала времени, не должно превышать предела

повторяемости r (табл. 5).

Повторяемость результатов параллельных определений признают

удовлетворительной, если:

r Х + Х

n max min

Х - Х <= --- х -----------,

max min 100 2

где:

Х - максимальный результат из 2-х параллельных определений;

max

Х - минимальный результат из 2-х параллельных определений.

min

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.3. Контроль воспроизводимости

Для проведения контроля воспроизводимости пробу делят на две равные части и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условиями проведения анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Анализы выполняют в разное время или два разных аналитика.

Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

R _ _

_ Х + Х

_ _ Xl 1 2

|Х - Х | <= --- х -------,

1 2 100 2

где:

Х - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных

измерений, мкг/куб. дм;

Х - результат анализа этой же пробы, средний из двух параллельных

измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;

R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости.

11.4. Контроль точности

Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении

результата контрольной процедуры, равного разности между результатом

контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с

_ _

известной добавкой (Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной

добавки С (добавка должна составлять не менее 40% от содержания компонента

в пробе) с нормативом точности К.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется

условие:

_ _

|Х' - Х - С| <= К,

где:

_____________________________

/дельта _ 2 дельта _ 2

К = 0,84 х /(------ х Х) + (------ х Х') ;

\/ 100 100

Х' - содержание определяемого компонента в пробе с известной добавкой,

среднее из двух параллельных определений;

Х - содержание определяемого компонента в рабочей пробе без добавки,

среднее из двух параллельных определений;

С - величина введенной добавки, мкг/куб. см;

дельта - показатель точности определяемого компонента, % (табл. 4).

При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, их устраняют и процедуру контроля повторяют.

Периодичность ВКК регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Литература

1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей/Под ред. Н.В.Лазарева и И.Д.Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Г.Н.Суетина, Л.В.Плахова, Е.В.Стенно).