УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

9 августа 2006 года

 

Дата введения:

1 сентября 2006 года

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ, МАГНИЯ, КАДМИЯ

В ПРОБАХ МОЧИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2104-06

 

1. Область применения

 

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92 "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает определение меди в диапазоне концентраций 0,010-0,100 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 4,4% при доверительной вероятности 0,95; магния в диапазоне концентраций 10,00-100,00 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 4,2% при доверительной вероятности 0,95; кадмия в диапазоне концентраций 0,005-0,050 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 9,3% при доверительной вероятности 0,95.

 

    Медь (Cu)                                          Атомная масса 63,55.

    Медь - розовый или красноватый металл; Т   - 1083 град. С, Т     - 2543

                                            пл.                 кип.

град. С,  плотность  -  8,93 г/куб. см.   Растворим  в  HNO3  и  в  горячей

концентрированной  H2SO4.   Порошкообразная  медь  растворяется   в  0,3%-м

растворе HCl и в желудочном соке. Относится к 2 классу опасности [1].

    Магний (Mg)                                        Атомная масса 24,32.

    Магний  -  легкий  серебристо-белый  металл;  на  воздухе   покрывается

пленкой окиси, Т    - 651 град. С, Т     - 1107 град. С,  плотность - 1,737

                пл.                 кип.

г/куб. см,  давление паров - 2,5 мм рт. ст.  (651 град. С).   Нижний предел

взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/куб. м,  Т

                                                                     воспл.

- 520 град. С. При 70 град. С вступает в реакцию с водой,  образует Mg(OH)2

и H2. Химически активен.

    Хлорид магния - бесцветные кристаллы;  Т    - 708 град. С, Т     - 1412

                                            пл.                 кип.

град. С,  плотность - 2,316 г/куб. см,  растворимость  в  воде - 54,6/100 г

(20 град. С).

    Оксид  магния - белый порошок;  Т    - 2640-2800 град. С,  Т     - 3600

                                     пл.                        кип.

град. С,  плотность - 3,6-3,9 г/куб. см.  Легкая  магнезия  растворяется  в

кислотах, с водой  образует Mg(OH)2. Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде

практически нерастворима [1].

    Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности.

    Кадмий (Cd)                                       Атомная масса 112,40.

    Кадмий - серебристо-белый металл, легкий, ковкий, тягучий; Т    - 321,0

                                                                пл.

град. С, Т     - 767 град. С,  плотность - 8,63-8,69 г/куб. см. Нерастворим

          кип.

в воде. Растворяется  в  азотной кислоте, медленно растворяется в соляной и

серной кислотах [1]. Относится к 1 классу опасности.

 

2. Сущность метода

 

Методика основана на прямом измерении содержания металлов в биологическом материале (моче). Определение элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: медь - 324,4 нм, магний - 285,2 нм, кадмий - 228,8 нм.

Длительность выполнения анализа составляет 2 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков и выполнения измерений.

 

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, растворы и реактивы

 

При выполнении анализов применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных.

 

3.1. Средства измерений

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр

С-115-М, 2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110,

либо атомно-абсорбционные спектрофотометры

другого типа с характеристиками не хуже

Весы аналитические ВЛР-200                                    ГОСТ 24104-01

Меры массы                                                    ГОСТ 7328-01

Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500,

1000 куб. см                                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки емкостью 1, 5, 10 куб. см                             ГОСТ 29227-91

Государственные стандартные образцы:

 медь                                                         ГСО 7255-96

 кадмий                                                       ГСО 7472-98

 магний                                                       ГСО 7767-00.

 

3.2. Вспомогательные устройства

 

Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65                        ТУ 2605-463-76

Компрессор для получения сжатого воздуха

марки "GAST", производства USA,

с характеристиками давления 100 psi, 7 bar или

другой компрессор с характеристиками не хуже

представленного

Бидистиллятор стеклянный БС                           ТУ 25-11.1592-81

Сушильный шкаф ШСС-80                                 ОСТ 16.0.801.397-87

Холодильник для хранения проб КШД-280/40

УХЛ 4,2                                               ГОСТ 16317-87

Прибор для получения особо чистой воды

"Водолей"                                             ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ

Пробирки с пришлифованными пробками

П 4-5-14/23                                           ГОСТ 1770-74

Воронки диаметром 2 и 5 см                            ГОСТ 1770-74.

 

3.3. Материалы

 

Баллон для ацетилена                               ГОСТ 949-73

Фильтры обеззоленные, белая лента                  ТУ 6-09-1678-95

Таблетки "Део-Хлор"                                ТУ 9392-001-264333370-02

Моющее средство                                    ТУ 2381-034-04643752-04.

 

3.4. Реактивы

 

Кислота азотная концентрированная, осч                       ГОСТ 4461-77

Ацетилен                                                     ГОСТ 19433-88

Перекись водорода                                            ГОСТ 177-88

Хлороформ                                                    ГОСТ 20015-88.

 

3.5. Растворы

 

Азотная кислота, 1%-я

Очищенная бидистиллированная вода

Перекись водорода, 6%-я.

 

4. Требования безопасности

 

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.

4.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (Утверждены МЗ СССР 20.12.82) и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).

4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88.

4.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра".

 

5. Требования к квалификации оператора

 

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб мочи к анализу на атомно-абсорбционном спектрофотометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию допускаются лица квалификации не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра.

 

6. Условия измерений

 

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

- температура воздуха - 15-25 град. С;

- атмосферное давление - 630-800 мм рт. ст.;

- влажность воздуха - не более 80% при температуре 25 град. С.

6.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

 

7. Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление стандартных растворов, построение градуировочных графиков.

 

7.1. Подготовка посуды

 

Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических сред с применением таблеток "Део-Хлор" согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.

 

7.2. Подготовка прибора к анализу

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом, сжатым воздухом, спектральными лампами для определения меди, кадмия и магния, образцами стандартных растворов определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого раствора используют 1%-й HNO3.

 

7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки

градуировочных характеристик

 

Для приготовления растворов заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют раствор 1%-й азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде.

7.3.1. Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты: 8 куб. см концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды.

7.3.2. Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/куб. см, смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО и доводят объем в колбе до метки 1%-м HNO3. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца.

7.3.3. Приготовление основного раствора аттестованной смеси определяемых металлов (меди, магния или кадмия) с концентрацией 5 мкг/куб. см, смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу емкостью 100 куб. см вносят 5 куб. см раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем в колбе до метки 1%-м HNO3. Раствор устойчив в течение 3 дней.

7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси (табл. 1, 2, 3) вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-м HNO3.

 

Таблица 1

 

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ КАДМИЯ

 

Номер смеси для градуировки        

1  

2  

3  

4  

Объем исходной аттестованной смеси          
(5 мкг/куб. см), куб. см                    

0,1 

0,2 

0,5 

1,0 

Содержание кадмия в рабочей смеси,          
мкг/куб. см                                 

0,005

0,010

0,025

0,050

 

Таблица 2

 

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ

 

Номер смеси для градуировки        

1  

2  

3  

4  

Объем исходной аттестованной смеси          
(5 мкг/куб. см), куб. см                    

0,2 

0,4 

1,0 

2,0 

Содержание меди в рабочей смеси,            
мкг/куб. см                                 

0,010

0,020

0,050

0,100

 

Таблица 3

 

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ

 

Номер смеси для градуировки                 

1  

2  

3  

4  

Объем исходной аттестованной смеси          
(5 мкг/куб. см), куб. см                     

2,0 

4,0 

10,0 

20,0 

Содержание магния в рабочей смеси,          
мкг/куб. см                                 

0,10

0,20

0,50

1,00

 

7.4. Построение градуировочной характеристики

 

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на градуировочных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям аттестованных смесей, которые готовят непосредственно перед использованием путем разведения основного стандартного раствора.

Градуировочный диапазон для определения кадмия и меди (табл. 1, 2) указан для прямого измерения проб мочи. Градуировочная характеристика для определения магния в моче приведена для проб, разбавленных в 100 раз (п. 7.6.) 1%-й азотной кислотой (табл. 3). Кратность разведения учитывается при расчете результатов анализа (п. 9).

 

7.5. Отбор проб

 

Отбор проб мочи производят в обеззараженную химически чистую посуду. Из утреннего сбора отбирают 20 куб. см пробы мочи в химически чистую пробирку с пришлифованной пробкой. С целью консервирования пробы в пробирку с мочой вносится 0,05 куб. см хлороформа. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.

 

7.6. Подготовка проб для анализа

 

Пробы мочи для определения меди и кадмия анализируют на приборе прямым измерением, определение магния проводят из аликвоты пробы, предварительно разведенной в 100 раз раствором 1%-й азотной кислоты.

 

8. Выполнение измерений

 

Полученные после подготовки к анализу растворы проб мочи измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (меди, кадмия или магния).

8.1. Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15-20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в раствор 1%-го HNO3 и определяют нулевую линию.

8.2. Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют перекалибровку.

При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1%-м HNO3, коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ.

 

9. Вычисление результатов измерений

 

    Содержание  определяемого  металла  в  моче  регистрируют по показаниям

прибора.  При  вычислении  результатов измерений магния учитывают кратность

разведения   пробы   мочи.   За   результат   измерения  принимают  среднее

арифметическое   значение   двух   параллельных  определений   Х   ,  Х   ,

                                                                max    min

расхождение   между   которыми   не   должно   превышать  значения  предела

повторяемости   r .   Результат   количественного   анализа  в  документах,

                 n

предусматривающих его использование, представляются в виде:

 

                        -

                       (Х +/- ДЕЛЬТА) мкг/куб. см,

 

    где:

                                       Х    + Х

    _                              _    max    min

    Х - средний результат анализа, Х = -----------, мг/куб. см;

                                            2

 

    ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мг/куб. см, при Р = 0,95

 

                                            _

                                    сигма х Х

                           ДЕЛЬТА = ---------,

                                       100

 

    где сигма - относительное значение характеристики погрешности, %.

 

10. Внутренний контроль качества результатов измерений

 

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".

Методика выполнения измерений меди, магния, кадмия в моче обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 4, 5.

 

Таблица 4

 

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,

ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

 

┌───────────────────┬──────────────────┬──────────────────┬───────────────┐

│   Наименование    │Показатель повто- │Показатель воспро-│Показатель точ-│

│   определяемого   │ряемости (относи- │изводимости (отно-│ности (границы │

│   компонента и    │тельное среднеква-│сительное средне- │относительной  │

│диапазон измерений │дратическое откло-│квадратическое от-│погрешности при│

│   (мкг/куб. см)   │нение повторяемос-│клонение воспроиз-│вероятности    │

│                   │ти), сигма , %    │водимости),       │Р = 0,95),     │

│                   │          r       │сигма , %         │+/- дельта, %  │

│                   │                  │     R            │               │

├───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┼───────────────┤

│Медь, от 0,010     │       2,13       │       1,62       │      4,4      │

│до 0,100 вкл.      │                  │                  │               │

├───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┼───────────────┤

│Магний, от 10,00   │       1,17       │       1,44       │      4,2      │

│до 100,00 вкл.     │                  │                  │               │

├───────────────────┼──────────────────┼──────────────────┼───────────────┤

│Кадмий, от 0,005   │       4,56       │       2,05       │      9,3      │

│до 0,050 вкл.      │                  │                  │               │

└───────────────────┴──────────────────┴──────────────────┴───────────────┘

 

Таблица 5

 

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

 

┌──────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────────────┐

│Наименование определяемого│Предел повторяемос-│Предел внутрилабораторной │

│   компонента и диапазон  │ти (относительное  │воспроизводимости (относи-│

│  измерений, мкг/куб. см  │значение допускае- │тельное значение допускае-│

│                          │мого расхождения   │мого расхождения между    │

│                          │между двумя резуль-│двумя результатами измере-│

│                          │татами параллельных│ний, полученными в одной  │

│                          │определений), r , %│лаборатории, но в разных  │

│                          │               n   │условиях), R  , %         │

│                          │                   │            _             │

│                          │                   │            Xl            │

├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤

│Медь, от 0,010            │        5,87       │           4,45           │

│до 0,100 вкл.             │                   │                          │

├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤

│Магний, от 10,00          │        3,25       │           3,99           │

│до 100,00 вкл.            │                   │                          │

├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤

│Кадмий, от 0,005          │       12,68       │           5,58           │

│до 0,050 вкл.             │                   │                          │

└──────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────────────┘

 

10.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

 

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят через каждые 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металлов в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировочная характеристика считается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.

 

10.2. Контроль повторяемости

 

    Для   проведения   контроля  повторяемости  используют  рабочие  пробы.

Относительное  расхождение между результатами двух определений, выполненных

одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с использованием

одних   и   тех  же  средств  измерений  и  реактивов  в  течение  возможно

минимального  интервала  времени, не должно превышать предела повторяемости

r .

 n

    Повторяемость    результатов    параллельных    определений    признают

удовлетворительной, если:

 

                                     r     Х    + Х

                                      n     max    min

                      Х    - Х    <= --- х -----------,

                       max    min    100        2

 

    где:

    Х    - максимальный результат из 2-х параллельных определений;

     max

    Х    - минимальный результат из 2-х параллельных определений.

     min

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

 

10.3. Контроль воспроизводимости

 

Для проведения контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробу делят на две равные части и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условиями проведения анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Анализы выполняют в разное время или два разных аналитика.

Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

 

                                    R     _    _

                                     _    Х  + Х

                        _    _       Xl    1    2

                       |Х  - Х | <= --- х -------,

                         1    2     100      2

 

    где:

    _

    Х   -  результат  анализа рабочей пробы, средний из  двух  параллельных

     1

измерений, мкг/куб. см;

    _

    Х   -  результат  анализа этой же пробы, полученный  другим  аналитиком

     2

или в другое время, средний из двух параллельных измерений, мкг/куб. см;

    R   - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости.

     _

     Xl

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

 

10.4. Контроль качества результатов измерений

 

Контроль точности измерений проводят с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы.

Отобранную пробу мочи разливают на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы (Х), вторую часть разбавляют в 2 раза и снова делят на 2 равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат рабочей пробы, разбавленной в два раза (Х'), а во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат (Х").

    Контроль   проводят   путем   сравнения   результата   отдельно  взятой

контрольной процедуры К  с нормативом контроля К.

                       к

    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:

                                     к

 

                                _    _    _

                          К  = |Х" - Х' - Х - С|,

                           к

 

    где:

    _

    Х  -  средний  результат  концентрации  анализируемого металла исходной

рабочей пробы из двух параллельных измерений, мкг/куб. см;

    _

    Х'-  средний результат концентрации анализируемого металла разбавленной

пробы из двух параллельных измерений, мкг/куб. см;

    _

    Х" - средний результат концентрации анализируемого металла разбавленной

пробы с добавкой из двух параллельных измерений, мкг/куб. см;

    С  -  добавка  анализируемого компонента к разбавленной пробе, мкг/куб. см.

 

Норматив контроля определяемого элемента К рассчитывают по формуле:

 

                         ___________________________________________

                        /сигма   _  2    сигма   _  2    сигма   _ 2

          К = 0,84 х   /(----- х Х")  + (----- х Х')  + (----- х Х) ,

                     \/   100             100             100

 

    где сигма - показатель точности определяемого элемента (табл. 4).

    Качество   контрольной   процедуры   признают   удовлетворительным  при

выполнении    условия:   К  <= К.   При   превышении   указанного норматива

                          к

погрешности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам

контроля, их устраняют и процедуру контроля повторяют.

Периодичность ВКК регламентируется в руководстве по качеству лаборатории.

 

Литература

 

1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей/Под ред. Н.В.Лазарева и И.Д.Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.

 

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Г.Н.Суетина, Л.В.Плахова, Е.В.Стенно).