МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ПИСЬМО
30 декабря 1986 г.
N 133-2/18-9
Министерство здравоохранения СССР
направляет для руководства и использования в работе аптечных и лечебно -
профилактических учреждений Методические указания по приготовлению, контролю
качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для
новорожденных детей. Методические указания подготовлены ВНИИ фармации совместно
с ГАПУ и ГУЛПП детям и матерям Минздрава СССР. Вошедшие в них прописи, их
дозировка и фасовка отобраны с учетом предложений аптечных управлений и
заключений ряда научно - исследовательских институтов страны, занимающихся
проблемами неонатологии.
Предлагаем довести данные Методические
указания до всех аптек и детских лечебно - профилактических учреждений и
обеспечить их безусловное выполнение.
Начальник Главного аптечного
управления Минздрава СССР
М.А.КЛЮЕВ
Зам.начальника главного
управления
лечебно - профилактической помощи
детям и матерям Минздрава СССР
В.В.КУЗНЕЦОВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ, КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА, ХРАНЕНИЮ И
ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РАСТВОРОВ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ
ДЛЯ НОВОРОЖДЕННЫХ ДЕТЕЙ В АПТЕКАХ И
ЛЕЧЕБНО - ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ
1. Общие положения
1.1. Растворы внутреннего употребления
для новорожденных детей изготавливаются в асептических условиях, весообъемным
способом на дистиллированной воде без добавления стабилизаторов или
консервантов.
1.2. Подготовка персонала, помещений,
оборудования, флаконов, вспомогательных материалов, производится в соответствии
с санитарными требованиями, утвержденными приказом Минздрава СССР от 30.04.1985
г. N 581. После изготовления растворы фильтруют, разливают во флаконы,
укупоривают резиновыми пробками и металлическими колпачками "под
обкатку", стерилизуют насыщенным водяным паром под давлением 1,1 кгс/кв.
см (120 град. С).<*>
--------------------------------
<*> Стерилизация текучим паром при
100 град. С допускается только в
тех случаях, когда в действующей нормативно - технической документации этот
метод указан как единственно возможный.
1.3. Невскрытые флаконы с растворами
хранятся в соответствии с установленными в разделе 2 сроками годности.
1.4. В аптеках и лечебно -
профилактических учреждениях для хранения лекарственных форм для новорожденных
детей должны быть выделены отдельные шкафы, которые подвергаются ежедневной влажной
уборке согласно требованиям приказа Минздрава СССР от 30.04.1985 г. N 581.
1.5. В лечебно - профилактические
учреждения растворы отпускаются в объемах для одноразового индивидуального
использования (10-20 мл). Допускается отпуск в объемах, рассчитанных на
нескольких детей, но не более 200 мл., при условии их
одномоментного использования.
1.6. Вскрытие и розлив растворов в
отделениях лечебно - профилактических учреждений должны осуществляться в
стерильные флаконы в условиях асептики. Вскрытые флаконы с растворами
используются немедленно и хранению не подлежат.
1.7. Доставка растворов для новорожденных
детей из аптек в лечебно - профилактические учреждения должна производиться в
промаркированной таре, изготовленной из материалов, позволяющих стерилизовать
или дезинфицировать ее. Использование данной тары для других целей, в том числе
и возврата использованной посуды, категорически запрещается.
1.8. По амбулаторным рецептам растворы
внутреннего употребления для новорожденных детей отпускаются из аптек в объеме
не более 100 мл. После вскрытия растворы должны быть использованы в течение 2-х
суток при условии хранения их в холодильнике, о чем необходимо сделать отметку
на этикетке.
2. Сроки годности и
условия стерилизации растворов
внутреннего употребления для новорожденных детей во
флаконах и бутылках, герметично укупоренных резиновыми
пробками под обкатку
┌───┬────────────┬───────┬───────┬────────────┬──────────────────┐
│NN
│Наименование│ Срок │ │
Условия │ │
│пп
│раствора и │ годн. │Хране- │ стер. │
Примечания │
│ │концентрация│в
сут. │ ние │
(темп. │ │
│ │ │ при │
│ время) │ │
│ │ │темп.не│ │ │ │
│ │ │выше 25│ │ │ │
│ │ │ град. │ │ │ │
│ │ │ С<*> │
│ │ │
├───┼────────────┼───────┼───────┼────────────┼──────────────────┤
│
1 │ 2 │
3 │ 4 │ 5
│ 6 │
├───┼────────────┼───────┼───────┼────────────┼──────────────────┤
│1.
│Раствор ами-│ 30 │В защи-│120 град. С-│Раствор амидопири-│
│ │допирина 1% │ │щенном │
- 8 мин │на 2% использовать│
│ │ │ │от све-│ │нецелесообразно │
│ │ │ │та мес-│ │из-за его способ-│
│ │ │ │те │ │ности стимулиро-│
│ │ │ │ │ │вать ЦНС и увели-│
│ │ │ │ │ │чивать склонность│
│ │ │ │ │ │к судорогам │
│ │ │ │ │ │ │
│2.
│Вода дистил-│ 30 │
│120 град. С-│ │
│ │лированная │
│ │ - 8 мин │ │
│ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│3.
│Раствор глю-│ 30 │
│120 град. С-│Готовят без стаби-│
│ │козы 5%, 10%│ │
│ - 8 мин │лизатора │
│ │или 25% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│4.
│Раствор глю-│ 5 │В защи-│100 град. С-│Готовят на свежеп-│
│ │козы
5% -│ │щенном │
- 30 мин │рокипяченной дис-│
│ │100 мл, кис-│ │от све-│ │тиллированной во-│
│ │лоты
аскор-│ │та мес-│ │де. При
фасовке│
│ │биновой 1 г │ │те │ │флаконы заполняют│
│ │ │ │ │ │доверху. │
│ │ │ │ │ │ │
│5.
│Раствор глю-│ 30 │В защи-│120
град. С-│ │
│ │козы 10% или│ │щенном │
- 8 мин │ │
│ │20%
- 100│ │от све-│ │ │
│ │мл,
кислоты│ │та мес-│
│ │
│ │глютаминовой│ │те │ │ │
│ │1 г │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│6.
│Раствор ди-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │базола 0,01%│ │ │ - 8 мин │ │
│ │ │ │ │ │ │
│7.
│Раствор ди-│ 30 │В
защи-│120 град. С-│Р-р димедрола сле-│
│ │медрола │ │щенном │
- 8 мин │дует использовать│
│ │0,02% │ │от све-│ │только в концент-│
│ │ │ │та
мес-│
│рации 0,02% и фа-│
│ │ │ │те │ │совке по 10 мл. │
│ │ │ │ │ │В условиях родиль-│
│ │ │ │ │ │ного дома следует│
│ │
│ │ │ │воздержаться от│
│ │ │ │ │ │применения раство-│
│ │ │ │ │ │ров димедрола,│
│ │ │ │ │ │учитывая его выра-│
│ │ │ │ │ │женное седативное│
│ │ │ │ │ │действие, угнетаю-│
│ │ │ │ │ │щее влияние на ЦНС│
│ │ │ │ │ │и возможность раз-│
│ │ │ │ │ │вития интоксикации│
│ │ │ │ │ │ │
│8.
│Раствор ка-│ 30 │ │120 град. С-│ │
│ │лия
ацетата│ │ │ - 8 мин │ │
│ │0,5% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│9.
│Раствор ка-│ 30 │В
защи-│120 град. С-│Фасовка раствора│
│ │лия
йодида│ │щенном │ - 8 мин
│не должна превы-│
│ │0,5% │ │от све-│ │шать 20 мл │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│10.│Раствор │
7 │ │120 град. С-│Растворяют
в горя-│
│ │кальция глю-│ │ │ - 8 мин │чей воде │
│ │коната 1%,│ │ │ │ │
│ │3% или 5% │
│ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│11.│Раствор │
30 │ │120 град. С-│Готовят
с учетом│
│ │кальция лак-│ │ │ - 8 мин │фактического со-│
│ │тата 3% или│ │ │ │держания влаги в│
│ │5% │ │ │ │препарате │
│ │ │ │ │ │ │
│12.│Раствор │
30 │ │120 град. С-│Для приготовления│
│ │кальция хло-│ │ │ - 8 мин │р-ров целесообраз-│
│ │рида 3% │ │ │ │но использовать│
│ │ │ │ │ │10-50% концентрат │
│ │ │ │ │
│ │
│13.│Раствор
кис-│ 5 │В защи-│100 град. С-│Готовят на свежеп-│
│ │лоты
аскор-│ │щенном │ - 30 мин │рокипяченной дис-│
│ │биновой 1% │
│от све-│ │тиллированной во-│
│ │ │ │та мес-│ │де. При
фасовке│
│ │ │ │те │ │флаконы заполняют│
│ │ │ │ │ │доверху. │
│ │ │ │ │ │ │
│14.│Раствор
кис-│ 30 │В защи-│120 град. С-│ │
│ │лоты никоти-│ │щенном │ - 8 мин │ │
│ │новой 0,05% │ │от све-│ │ │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│15.│Раствор
кис-│ 30 │
│120 град. С-│При приготовлении│
│ │лоты хлорис-│ │ │ - 8 мин │используют разве-│
│ │товодородной│ │ │ │денную кислоту│
│ │1% │ │ │ │хлористоводородную│
│ │ │ │ │ │(8,2-8,4%, ГФ Х,│
│ │ │ │ │ │ст. принимая ее за│
│ │ │ │ │ │100%. │
│ │ │ │ │ │ │
│16.│Раствор
нат-│ 30 │В защи-│120 град. С-│ │
│ │рия
бромида│ │щенном │ - 8 мин
│ │
│ │1% │ │от све-│ │ │
│ │ │ │та мес-│ │ │
│ │ │ │те │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│17.│Раствор
нат-│ 30 │
│120 град. С-│ │
│ │рия
хлорида│ │ │ - 8 мин │ │
│ │0,9% │ │ │ │ │
│ │
│ │ │ │ │
│18.│Раствор пи-│
30 │ │120 град. С-│ │
│ │ридоксина │
│ │ - 8 мин │ │
│ │гидрохлорида│ │ │ │ │
│ │0,2% │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │
│19.│Раствор эу-│
15 │ │120 град. С-│ │
│ │филлина │ │ │ - 8 мин │
│
│ │0,05% или│ │ │ │ │
│ │0,5% │ │ │ │ │
└───┴────────────┴───────┴───────┴────────────┴──────────────────┘
--------------------------------
<*> Растворы, укупоренные "под
обвязку", имеют срок годности не более 2 суток.
3. Анализ растворов
внутреннего употребления для
новорожденных детей
Пропись 1. Раствор амидопирина 1%.
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3
капли раствора нитрата серебра. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3
капли раствора хлорида окисного железа. Появляется сине - фиолетовое
окрашивание.
Количественное определение.
К 2 мл раствора прибавляют 2 капли раствора
метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н.
раствором соляной кислоты до красно - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,0231 г амидопирина.
Пропись 2. Раствор глюкозы 5%, 10% или 25%
(без стабилизатора).
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл
реактива фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично
- красный осадок.
2. Выпаривают 4-5 капель раствора при
нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01
г. тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды.
Появляется фиолетово - красное
окрашивание.
Количественное определение.
Показатели преломления раствора (n) и
воды (n0) определяют при 20 град. С с
применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х)
вычисляют по табл.1. или по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00142
где 0,00142 - фактор показателя преломления
раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации
раствора глюкозы к найденному проценту безводной глюкозы добавляют еще 10%
(учитывая влагу).
Таблица 1
┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ │ Концентрация, % │
│
Показатель преломления, ├───────────────┬─────────────────────┤
│ (n) │ безводной │
с учетом 10% │
│ │ глюкозы
│ влаги │
├──────────────────────────┼───────────────┼─────────────────────┤
│ 1,3393 │ 4,41
│ 4,85 │
│ 1,3395 │ 4,55
│ 5,00 │
│ 1,3397 │ 4,69
│ 5,16 │
│ 1,3456 │ 8,82
│ 9,70 │
│ 1,3460 │ 9,10
│ 10,01 │
│ 1,3463 │ 9,31
│ 10,24 │
│ 1,3645 │ 22,05
│ 24,25 │
│ 1,3650 │ 22,40
│ 24,64 │
│ 1,3660 │ 23,10
│ 25,41 │
│ 1,3662 │ 23,24
│ 25,56 │
└──────────────────────────┴───────────────┴─────────────────────┘
Пропись 3. Раствора глюкозы 5% 100 мл
Кислоты аскорбиновой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 2.
Кислота аскорбиновая.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по
1-2 капли растворов феррицианида калия и хлорида окисного железа. Появляется
синее окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3-4 капли
раствора нитрата серебра. Образуется металлическое серебро в виде серого
осадка.
3. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли
0,1 н. раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора
(n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в
процентах (Х) вычисляют по формуле:
[n - (n0 + 0,00160 х С)] х
100
Х =
--------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00160 - фактор показателя преломления
1% раствора кислоты
аскорбиновой;
С - концентрация
кислоты аскорбиновой в растворе, найденная
химическим методом, в процентах;
0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации
глюкозы в растворе к найденному проценту глюкозы безводной добавляют еще 10%
(учитывая влагу).
Кислота аскорбиновая.
1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды и
титруют 0,1 н. раствором йода до слабо желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует
0,0088 г кислоты аскорбиновой.
2. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором
едкого натра до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра
соответствует 0,0176 г кислоты аскорбиновой.
Пропись 4. Раствора глюкозы 10% или
20% 100 мл
Кислоты глютаминовой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 1.
Кислота глютаминовая.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли
раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине -
фиолетовое окрашивание.
2. К 4-5 каплям раствора прибавляют по
1-2 капли диазореактива и спиртового раствора альфа - нафтиламина, 0,5 мл 96%
спирта. Появляется красное окрашивание.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора
(n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в
процентах (Х) вычисляют по формуле:
[n - (n0 + 0,00180 х С)] х 100
Х = --------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00180 - фактор показателя
преломления 1% раствора глютаминовой кислоты; С - концентрация глютаминовой кислоты в растворе, найденная
химическим методом, в процентах; 0,00142 - фактор показателя преломления
раствора безводной глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации
глюкозы в растворе к найденному проценту безводной глюкозы прибавляют еще 10%
(учитывая влагу).
Кислота глютаминовая. Титруют 2 мл
раствора 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато
- зеленую (индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра
соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой.
Пропись 5. Раствор дибазола 0,01%.
Определение подлинности. Помещают 5 мл
раствора в фарфоровую чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1-2 мл.
После охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2-3 капли разведенной
соляной кислоты, 4-5 капель 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется
красно - бурый осадок с перламутровым блеском.
Количественное определение. К 25 мл
раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра
при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор -
фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра
соответствует 0,004894 г дибазола.
Пропись 6. Раствор димедрола 0,02%.
Определение подлинности. Помещают 1 мл
раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После
охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли концентрированной серной
кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель
воды.
Количественное определение. 1. К 25 мл
раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра
при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор -
фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует
0,005836 г. димедрола.
2. К 25 мл раствора прибавляют 2-3 мл
разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл
раствора железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02
н. раствором роданида аммония до желтовато - розового окрашивания.
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,005836 г димедрола.
Пропись 7. Раствор калия ацетата 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по 2-3
капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия.
Образуется желтый кристаллический осадок.
2. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 5-6
капель раствора винной кислоты, 2-3 капли раствора ацетата натрия, 0,5 мл 96%
спирта, встряхивают и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический
осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких
щелочей.
3. К 1-2 мл раствора прибавляют 4-5
капель раствора хлорида окисного железа. Появляется красно - бурое окрашивание.
Количественное определение.
1. Титруют 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5%
раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с
окраской контрольного раствора (индикатор - бромфеноловый синий) (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,009814 г калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х)
вычисляют по формуле:
А х 0,009814 х 100 х 100
Х = --------------------------,
где
б
х (33-35%)
33-35% -
содержание калия ацетата в препарате; б - объем раствора,
взятый для анализа, в миллилитрах.
2. К 2 мл 0,5% или 0,5
мл 5% раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого,
1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты
при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской
контрольного раствора (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,009814 г калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х)
вычисляют, как указано в методике 1.
Пропись 8. Раствор калия йодида 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли
разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2
капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок.
3. См. пропись 7., реакции 1 и 2.
Количественное определение.
1. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды,
3-5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия
и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко - розового окрашивания
осадка.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,0166 г калия йодида.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 мл 96%
спирта и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от
желтой к розово - фиолетовой (индикатор - 2 капли
раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути
соответствует 0,00166 г калия йодида.
Пропись 9. Раствор кальция глюконата 1%,
3% или 5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 3-5
капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в
разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных
минеральных кислотах.
2. К 0,5-2 мл раствора прибавляют 1-2
капли раствора хлорида окисного железа. Появляется светло - зеленое
окрашивание.
3. Помещают 4-5 капель раствора в
фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку
прибавляют несколько кристаллов бета - нафтола, 5-6 капель концентрированной
серной кислоты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине -
зеленое окрашивание.
Количественное определение.
1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5%
раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной
смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.
2. Показатели преломления 5% раствора (n)
и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х)
вычисляют по табл.2.
Таблица 2
┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│ Показатель преломления, (n) │
Концентрация, % │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│ 1,3400 │ 4,36 │
│ 1,3410 │ 5,00 │
│ 1,3420 │ 5,64 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
или вычисляют по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00160
где 0,00160 - фактор показателя
преломления 5% раствора
глюконата кальция.
Пропись 10. Раствор кальция лактата 3%
или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл
разведенной серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и кипятят.
Выделяется ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению
фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл
аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно
- синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине
- фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М трилона Б
соответствует 0,01091 г безводного кальция лактата.
Коэффициент пересчета на водный препарат
при содержании 30% влаги<*> - 1,429.
--------------------------------
<*> Рекомендуется использовать
коэффициент пересчета на водный препарат с учетом фактического содержания
влаги.
Пропись 11. Раствор кальция хлорида 3%
или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6
капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра.
Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл
воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного
хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б
до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.
2. Показатели преломления 5% раствора (n)
и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х)
вычисляют по табл.3
Таблица 3
┌──────────────────────────────────┬─────────────────────────────┐
│ Показатель преломления, (n) │
Концентрация , % │
├──────────────────────────────────┼─────────────────────────────┤
│ 1,3386 │ 4,80 │
│ 1,3390 │ 5,15 │
└──────────────────────────────────┴─────────────────────────────┘
или по формуле:
n - n0
Х = ---------,
0,00117
где 0,00117 - фактор показателя
преломления 5% раствора кальция хлорида.
Пропись 12. Раствор кислоты аскорбиновой
1%.
Определение подлинности.
См.пропись 3,
реакции 1, 2, 3.
Количественное определение.
См. пропись 3, методы 1 и 2.
Пропись 13. Раствор кислоты никотиновой
0,05%.
Определение подлинности.
1. Помещают 3-4 мл раствора в фарфоровую
чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому
остатку прибавляют 2 капли раствора бихромата калия, 5 капель раствора
пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа, перемешивают, переносят в пробирку и
взбалтывают. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 1 мл раствора прибавляют 5-6 капель
раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое
окрашивание.
3. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую
чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют
0,5 мл 1% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и вновь выпаривают на
водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют по 2-3 капли раствора
едкого натра и 96% спирта. Появляется фиолетово - красное окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 5 мл раствора 0,02 н. раствором
едкого натра до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра
соответствует 0,002462 г кислоты никотиновой.
Пропись 14. Раствор кислоты
хлористоводородной 1%.
Состав: Кислоты хлористоводородной
разведенной 10 мл
Воды дистиллированной до 1 л
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6
капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра.
Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли
раствора гидрокарбоната натрия. Выделяются пузырьки углекислого газа.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором
едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра
соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной.
Пропись 15. Раствор кофеина - бензоата
натрия 1%
Определение подлинности.
1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной
бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и
пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку
добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно - красное
окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли
раствора хлорида окисного железа. Образуется розовато - желтый осадок.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира
и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового
окрашивания водного слоя (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,004644 г кофеина - бензоата натрия.
Пропись 16. Раствор натрия бромида 1%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли
разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
2. Часть раствора на графитовой палочке
вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором
нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,01029 г натрия бромида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой
точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А
прибавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н.
раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато -
фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути
соответствует 0,001029 г натрия бромида.
Пропись 17. Раствор натрия хлорида 0.9%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6
капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра.
Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. Часть раствора на графитовой палочке
вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором
нитрата серебра до оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой
точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А
прибавляют 5 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н.
раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато -
фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути
соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.
Пропись 18. Раствор пиридоксина
гидрохлорида 0,2%.
Определение подлинности.
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли
раствора хлорида окисного железа или железоаммониевых квасцов. Появляется
красное окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,02 н. раствором
едкого натра или 10 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до голубого
окрашивания (индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра
соответствует 0,004113 г, а 0,1 н. - 0,02057 г пиридоксина гидрохлорида.
Пропись 19. Раствор эуфиллина 0,05% или
0,5%
Определение подлинности.
1. Помещают 1-2 мл раствора в фарфоровую
чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля,
выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку
добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно - красное
окрашивание.
2. К 2 мл 0,5% раствора прибавляют 1
каплю 5% раствора сульфата меди. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать
избытка раствора сульфата меди). С 0,05% раствором реакция не идет.
3. Выпаривают 1 мл 0,5% раствора в
фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому
остатку прибавляют 2-3 капли ацетона и 1-2 капли 5% раствора нитропруссида
натрия. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. С 0,05% раствором реакция
не идет.
Количественное определение.
Этилендиамин. Титруют 10 мл 0,05%
раствора 0,02 н. раствором соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 н.
раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый) (А мл).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты
соответствует 0,000601 г, а 0,1 н. - 0,003005 г этилендиамина.
Концентрацию раствора эуфиллина в
процентах (Х) вычисляют по формулам:
А х 0,000601 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,05% раствор)
10 х (14-18%)
или
А х 0,003005 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,5% раствор),
5 х (14-18%)
где 14-18% - содержание этилендиамина в
эуфиллине (ГФ Х).
Теофиллин. 1. Титруют 10 мл 0,05%
раствора 0,02 н. раствором нитрата серебра при взбалтывании до оранжево -
желтого окрашивания (индикатор - хромат калия) (Б мл).
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,003604 г безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в
процентах (Х) вычисляют по формуле:
Б х
0,003604 х 100 х 100
Х = -------------------------- ,
10 х (80-85%)
где 80-85% - содержание безводного теофиллина
в эуфиллине
(ГФ Х).
2. К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл
2% раствора амидопирина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра медленно при
взбалтывании до сине - фиолетового окрашивания (Б мл). За 0,2-0,3 мл до
эквивалентного количества раствор нитрата серебра добавляют по 1 капле.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра
соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в
процентах (Х) вычисляют по формуле:
Б х
0,01802 х 100 х 100
Х =
-------------------------
5 х (80-85%)
Титрованные растворы
Аммония роданида<*> 0,02 н.
Йода<*> 0,1 н. 0,02 н.
Кислоты соляной<*> 0,1 н. 0,02 н.
Натра едкого<*> 0,1 н. 0,02 н.
Срок хранения 0,02
н. раствора
едкого натрия 2-3
суток
Натрия нитрата<*> 0,1 М
Ртути перхлората 0,1 н.
К 12 г желтой окиси ртути прибавляют 12
мл 57% раствора хлорной кислоты и тщательно перемешивают. Если большая часть
окиси ртути не растворилась, то добавляют по каплям еще некоторое количество
той же кислоты до небольшого остатка окиси ртути. Затем добавляют 100 мл воды и
перемешивают. Если после этого будет выделяться осадок основной соли ртути в
виде мути, то к смеси по каплям прибавляют 57% раствор хлорной кислоты до просветления
(первоначальный остаток окиси ртути не должен растворяться). Раствор оставляют
стоять в течение 10 мин. После этого раствор разбавляют 1 л воды, перемешивают
и фильтруют через небольшой комок ваты. Хранят в бутылках темного стекла, в
защищенном от света месте. Титр 0,1 н. раствора перхлората ртути следует
проверять 1 раз в год.
Установка титра. К 20 мл 0,1 н. раствора
натрия хлорида, приготовленного из фиксанала (если нет фиксанала см. ГФ Х, стр.
847), прибавляют по 8 капель раствора дифенилкарбазона и разведенной азотной
кислоты. Титруют приготовленным 0,1 н. раствором перхлората ртути до перехода
окраски от желтой к розовато - фиолетовой.
Ртути перхлората 0,01 н.
Помещают 100 мл 0,1 н. раствора
перхлората ртути в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют
2 мл 57% раствора хлорной кислоты объем доводят водой до метки и
перемешивают. Поправочный коэффициент к титру исходного 0,1 н. раствора
перхлората ртути сохраняется и для 0,01 н. раствора. Хранят в бутылках темного
стекла, в защищенном от света месте. Срок годности - 1 год.
Серебра нитрата<*> 0,1 н. 0,02 н.
Трилона Б<*> 0,05 М
Индикаторы
Амидопирина раствор 2%
Бромтимолового синего
раствор<*> 0,1%
Бромфенолового синего
раствор<*> 0,1%
Дифенилкарбазона насыщенный спиртовой
раствор
Растворяют
2,2 г дифенилкарбазона в
100 мл 96%
спирта,
нагретого до
50-60 град. С. После охлаждения фильтруют. Раствор
сохраняют в
плотно закрытых флаконах темного стекла, при комнатной
температуре.
Калия хромата раствор<*> 5%
Квасцов железоаммониевых раствор<*>
Кислотный хром темно - синий<*>
(индикаторная смесь) 1%
Метиленового
синего раствор<*>
0,15%
Метилового
оранжевого раствор<*>
0,1%
Натрия эозината раствор<*> 0,1%
Фенолфталеина раствор 1%
Уничтожение растворов, оттитрованных солями ртути
Оттитрованные
растворы в течение рабочего дня собирают в стеклянную банку или бутыль с
притертой пробкой вместимостью 3-5 л. В конце рабочего дня собранные
оттитрованные растворы разбавляют 2-3 л горячей воды и уничтожают в
соответствии с требованиями, предъявленными к уничтожению сулемы
"Инструкцией по обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых
веществ" от 10 ноября 1938 г."
Реактивы
Аммиака раствор<*> 10%
Аммиачный буферный раствор<*>
Аммония оксалата раствор<*> 4%
Бромциана раствор
К 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия
прибавляют 1 г бромида калия, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1
н. раствор роданида аммония до обесцвечивания. Применяют свежеприготовленным.
Вода анилиновая
Встряхивают 1 мл анилина с 10 мл воды.
Водный слой отделяют.
Графитовая палочка
Диазореактив
Растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в
5,4 мл раствора едкого натра и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г нитрита натрия и
после его растворения разбавляют водой до 30 мл. Применяют свежеприготовленным.
2,4-Динитрохлорбензола спиртовой
раствор 1%
(готовят на 96% спирте)
Железа окисного хлорида
раствор<*> 3%
Калия бихромата раствор<*> 5%
Калия перманганата раствор<*> 5%
Калия феррицианида раствор<*> 5%
(красная кровяная соль)
Кислота азотная разведенная<*> 16%
Кислоты винной раствор<*>
Кислота серная концентрированная<*>
Кислота серная разведенная<*> 16%
Кислота соляная разведенная<*> 8%
Кислота уксусная разведенная<*> 30%
Меди сульфата раствор 5%, 10%
Натра едкого раствор<*> 10%
Натрия ацетата раствор<*> 10%
Натрия гидрокарбоната раствор 5%
Натрия кобальтинитрита раствор
Растворяют 4,5 г натрия нитрита в 4,5 мл горячей воды.
После охлаждения прибавляют 1,5 г
кобальта нитрата и
0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты.
Применяют через 24
часа.
Натрия нитропруссида раствор 5%
Альфа - Нафтиламина спиртовой раствор
Растворяют 1,8 г альфа - нафтиламина
в 40 мл 96% спирта.
Сохраняют во флаконах темного стекла
с притертой пробкой
в
прохладном, защищенном от света месте.
Срок годности
10-12 дней.
Бета - Нафтол<*>
Нингидрина раствор 0,25%
Пергидроль<*>
Пергидроля раствор в ацетоне
Разбавляют 1 мл пергидроля ацетоном
до 10 мл.
Реактив Несслера<*>
Реактив Фелинга<*>
Свинца ацетата раствор<*> 10%
Серебра нитрата раствор 2%
Тимол<*>
Хлорамина раствор<*> 5%
Растворители
Ацетон<*>, Спирт 96%, Хлороформ,
Эфир
--------------------------------
<*> Приготовление, хранение, срок
годности см. ГФ Х